Se desarrolló un método de dispersión de matriz en fase solida asistida con ultrasonido (DMFS-AU) para la extracción y limpieza simple, rápida de residuales de bifenilos policlorados (BPCs) en placenta humana. Se empleo la metodología de superficie respuesta (MSR) para optimizar las condiciones del método. Las condiciones que maximizaron los porcentajes de recuperación fueron: Florisil como dispersante de matriz en una relación con la muestra de (m/d: 0,5/3 m/m) y como adsorbente de limpieza (1g), 23,1 mL de una mezcla n-hexano:CH2Cl2 (1:1 v/v) como eluente y 33,4 min de tiempo de sonificado. El procedimiento desarrollado se aplicó a muestras de placenta a tres niveles de enriquecimiento (25, 50 y 100 ng g-1) con recuperaciones en el rango de 86,80 (± 2,12) a 102,64 % (± 4,66) y desviaciones estándar relativa (DERs) inferiores a 8.8%. La eficiencia de extracción del método optimizado es comparable con la extracción tradicional Soxhlet. El procedimiento propuesto requiere de volúmenes pequeños de solvente y muestra. Se detectaron al menos dos BPCs en cinco muestras colectadas.